熱解析進(jìn)樣技術(shù)是目前應(yīng)用較廣泛的一種進(jìn)樣技術(shù)。熱解吸進(jìn)樣不*等同于頂空分析,原理與吹掃-捕集技術(shù)的進(jìn)樣原理一樣,可以把熱解吸看作是吹掃-捕集進(jìn)樣的一部分,可以把熱解吸進(jìn)樣技術(shù)看作頂空進(jìn)樣技術(shù)的特例。熱解吸進(jìn)樣技術(shù)是將固體樣品或吸附有待測(cè)物的吸附管置于熱解吸裝置中,該裝置與色譜儀直接連接(也有獨(dú)立安裝的型號(hào)),載氣通過(guò)熱解吸裝置進(jìn)入色譜儀進(jìn)樣口。
熱解析儀是氣相色譜儀的一個(gè)附件,更準(zhǔn)確點(diǎn)說(shuō)是一種樣品的前處理方式。其原理是:待測(cè)的樣品空氣被引入吸附管;根據(jù)取樣的化合物或混合物來(lái)確定合適的吸附劑;選擇合適的吸附劑后,揮發(fā)性成分保留在吸附管中;因此,流動(dòng)的空氣樣中揮發(fā)性成分被消除;將吸附管加熱,解吸收集到的蒸氣(揮發(fā)性有機(jī)化合物),待測(cè)樣品隨惰性載氣進(jìn)入氣相色譜儀進(jìn)行色譜分析。
熱解析儀采用填充有吸附劑的玻璃管捕獲的有機(jī)化合物,然后將它們導(dǎo)入氣相色譜儀中,通過(guò)氣相色譜,這些有機(jī)化合物得到分離和測(cè)定。解析過(guò)程中使用兩種吸附管兩級(jí)解析:首先,采用大體積采樣將化合物保留在高容量的吸附管(采樣管)中,然后加熱解析到下一級(jí)毛細(xì)聚焦管中(一級(jí)解析);第二步,富集在毛細(xì)聚焦管中的樣品再次加熱解析后導(dǎo)入氣相色譜毛細(xì)管中(二級(jí)解析)。
熱解析儀使用注意有:
1、切忌使用有機(jī)溶劑,肥皂或含硅的溶液清洗儀器,以免損壞傳感器;
2、不應(yīng)讓儀器直接受到電或機(jī)械沖擊。如若受到?jīng)_擊,應(yīng)對(duì)儀器進(jìn)行自檢或標(biāo)定;
3、傳感器損壞或失效后,更換應(yīng)及時(shí),以免影響儀器的使用;
4、出于安全考慮,儀器應(yīng)該由*閱讀使用說(shuō)明書的人員使用和維護(hù);
5、如果選用了存儲(chǔ)卡,則不要在危險(xiǎn)的環(huán)境下安裝、更換,或使用計(jì)算機(jī)和讀卡器讀、寫卡。也不要在儀器帶電的情況下直接安裝或取下存儲(chǔ)卡,這樣會(huì)損壞存儲(chǔ)卡;
6、如果更換轉(zhuǎn)子或其他零部件等原因需要調(diào)整轉(zhuǎn)子工作位置時(shí),應(yīng)增減止推軸承工作側(cè)調(diào)整墊片的厚度來(lái)滿足要求。
另外,熱解析儀的保養(yǎng)還應(yīng)注意:
1、儀器室內(nèi)需保持通風(fēng)透氣,以此防止儀器受潮;
2、長(zhǎng)時(shí)間不使用時(shí),務(wù)必清空機(jī)內(nèi)物料;
3、定期對(duì)其進(jìn)行檢查,防止儀器內(nèi)部生銹或氧化。